Die Beschaffung eines “environmental scanning transmission electron microscope” (E-STEM) soll es ermöglichen Materialien mit atomarer örtlicher Auflösung und ultra-hoher Energieauflösung im meV zu untersuchen. Das Ziel ist es, das Verhalten von Struktur- und Funktionsmaterialien unter Gasatmosphäre im E-STEM zu untersuchen und deren strukturellen sowie chemischen Veränderungen nachzuvollziehen. Dies bedingt, dass das E-STEM die Struktur von komplexen Werkstoffen bis in den atomaren Bereich auflösen kann und zudem die Bindungsverhältnisse von Elementen, einschließlich von Wasserstoff, durch spektroskopische Methoden erfassen lässt. Die Analyse von Wasserstoff in metallischen Materialien im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) erfordert eine Energieauflösung <10 meV, um diesen über Phononen-Signaturen im Energieverlustbereich von ~30-200 meV spektroskopisch zu analysieren.
Die Anforderungen an das E-STEM in Bezug auf die örtliche Auflösung erfordern einen Elektronenstrahldurchmesser von mindestens 0.7 Å (30 pA) bzw. 1.0 Å (200 pA) bei 200 kV, 1.0 Å (30 pA) bzw. 1.4 Å (200 pA) bei 100 kV und 1.2 Å (30 pA) bzw. 2.1 Å (200 pA) bei 60 kV. Dies soll durch eine kalte Feldemissionsquelle (CFEG) und einen Quadrupol/Oktupol-Aberrationskorrektor der bis zu C5,6 kompensieren kann erreicht werden.
Das Probenkammervakuum soll Drücke von bis <9x10-9 Torr erreichen und ein differentielles Pumpsystem soll den Einlass von Gasen, einschließlich von Wasserstoff, in die Probenkammer bis 1 torr, wenn möglich 10 torr, möglich machen. Es soll mindestens ein Halbwinkel von 80 mrad für die STEM Abbildung erreicht werden und das Gaszufuhrsystem soll per Knopfdruck bei mindestens 80ºC ausheizbar sein.
Zur Analyse von Elementen bis zum Wasserstoff soll das Mikroskop eine Energieauflösung entsprechend der Halbwertsbreite (FWHM) bei 200 kV von 15 meV, 100 kV von 10 meV und 60 kV von 6 meV betragen. Bei einem 3 Å breiten Elektronenstrahl mit 10 meV Halbwertsbreite soll bei 60 kV ein Strahlstrom von mindestens 10 pA erreicht werden. Zudem muss die Drift in der Energieauflösung besser als 5 meV innerhalb von einer Minute sein. Die ultra-hohe Energieauflösung für die Elektronenenergieverlust-Spektroskopie (EELS) soll durch eine Kombination aus einem ultra-hochauflösenden Elektronen-Monochromator und einem ultra-hochauflösendem Elektronenenergieverlust-Spektrometer erreicht werden. Der Monochromator mit -Filter Design soll Aberrationen bis zu dritter Ordnung an der Schlitzblende kompensieren können.
Eine eindringliche Marktrecherche bei üblichen Herstellern von high-end TEMs hat ergeben, dass die Firma JEOL kein entsprechendes Instrument mit Gaseinlassoption und ultra-hoher Energieauflösung anbieten kann. Die Firma Hitachi bietet eine Gaseinlassoption mit den geforderten Gasen in ihrem HF5000 in-situ an, allerdings ist die Energieauflösung auf 350-400 meV begrenzt und es wird kein Monochromator für die CFEG angeboten.
Anhand von Testmessungen an einer Metallhydrid-Probe bei den Firmen Thermo Fisher Scientific und Nion konnte eindeutig festgestellt werden, dass bei dem Spectra Ultra mit Ultimono der Firma Thermo Fisher Scientific die Energieauflösung von 20 meV bei 60 kV nicht ausreichend ist und die Ausläufer des Zero Loss Peaks die Analyse von Wasserstoffsignalen verhindern. Die Messungen in einem HERMES 200S der Firma Nion haben die geforderte Energieauflösung von 10 meV bereits bei 80 kV erbracht und es konnten die Signaturen von Wasserstoff in unterschiedlichen Probenbereichen nachvollzogen werden.