Erläuterung:

Für die Analyse von Prozessmedien und Produktgasen werden hochauflösende Massenspektrometer benötigt. Bei den zu erwartenden Verbindungen handelt es sich um fluorierte Polymerfragmente in einem weiten Kettenlängenbereich. Dementsprechend handelt es sich hier um völlig unbekannte Verbindungen, deren exakte Masse und Fragmentierungs-Fingerabdrücke u.U. nicht in Stoffdatenbanken zu finden sind. Da im Rahmen des Projekts nicht alle Informationen über die in dem Testanalgen verbauten Materialien zur Verfügung stehen, ist die Identifikation und Strukturaufklärung der Analyten von entscheidender Bedeutung. Für diesen Zweck sollen die Geräte sowohl eine hohe Massenauflösung > 30.000 bei m/z=200 bieten, als auch die Möglichkeit die Analyten gezielt zu fragmentieren und die Bruchstücke zu analysieren. Eine Herausforderung stellt dabei die Bandbreite der Proben dar, die zum einen Prozessgasströme sein können aber auch konzentrierte wässrige Salzlösungen. Die Analyten selbst können dabei einerseits bereits gasförmig, anderseits aber auch sehr große Polymerfragmente sein. Da die Analyten für die Analyse in einem Massenspektrometer in die Gasphase überführt und ionisiert werden müssen, wird für die meisten Proben eine vorgeschaltete Gaschromatographie und eine Ionenquelle am Eingang zum Massenspektrometer verwendet. Hierfür kann ein Gerät mit mehreren Injektoren ausgestattet werden, sodass sowohl gasförmige als auch thermisch vollständig verdampfbare Proben analysiert werden können. Gerade große Polymerfragmente können aber nicht mehr durch Verdampfung der Probe in die Gasphase überführt und anschließend ionisiert werden. Hierfür sind eine vorgeschaltete Flüssigchromatographie und eine Elektrospray-Ionisation erforderlich, bei der die Analyten während der Ionisation in die Gasphase übergehen. Diese Methode ist aber für gasförmige Proben ungeeignet. Diese Bandbreite ist nicht mit einem Gerät abzudecken, weshalb zwei verwandte Geräte mit vorgeschalteter Gas- bzw. Flüssigchromatographie beschafft werden. Für die beiden Geräte stehen aber nur ca. 3m Laborbank zur Verfügung. Auch nach oben sollte eine Höhe von 1.5m nicht überschritten werden. Nach diesen Anforderungen wurden die verschiedenen auf dem Markt erhältlichen Massenfilter-Technologien evaluiert. Dabei hat sich der Orbitrap-Filter als besonders geeignet herauskristallisiert. Er bietet eine zur „Time-of-Flight“-Spektrometern vergleichbare Auflösung im geforderten Bereich. Die Orbitrap bietet zudem eine besonders attraktive Möglichkeit für die gezielte Fragmentierung. Geräte mit Dreifach-Quadrupol-Filter bieten zwar die Möglichkeit für Fragmentierungen aber nicht die geforderte Auflösung. Bei den Time-of-Flight Geräten ist eine Fragmentierungs-Option nur selten verfügbar und es konnte kein Massenspektrometer gefunden werden, dass sowohl mit Gas- als auch Flüssigprobenaufgabe erhältlich ist. Sowohl bei Dreifach-Quadrupol-Geräten als auch bei Time-of-Flight Geräten ist nur eine einzige gezielte Fragmentierung möglich, da diese in einer Kollisionszelle stattfindet, die zwischen zwei Massenfiltern angeordnet ist. Da es sich bei dem Orbitrap-Filter selbst um eine Ionenfalle handelt, kann diese besonders elegant mit einer Kollisionsfalle zur Fragmentierung kombiniert werden. In einer solchen Anordnung können die Ionen mehrfach zwischen dem Orbitrap Filter und der Fragmentierungszelle hin und her geschleust werden, um große Moleküle stufenweise zu zerlegen. Derartige Analysemethoden stellen ein einzigartiges Feature von Orbitrap-Geräten dar. Die Anforderungen: Hohe Auflösung, mehrstufige Fragmentierung und Kopplung an sowohl Gas- und Flüssigchromatographie wird nur von Orbitrap-Geräten erfüllt. Aus diesen Grund wurde der Markt auf kompakte Orbitrap-Geräte mit den genannten Anforderungen hin geprüft. Nach unseren Stand werden derartige Orbitrap GC-MS und LC-MS Systeme nur von der Firma Thermo Scientific angeboten.